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              檢測方案-凱氏定氮儀測定土壤的氮含量

              更新時間:2024-01-29  |  點擊率:384

              凱氏定氮儀測定土壤的氮含量

              1  前言

              為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,保護環境,保障人體健康,需要檢測土壤的氮含量[1]。

              2  樣品信息

              土壤標準樣品1,標準值:1.07±0.1 g/kg(檢測全氮含量)

              土壤標準樣品2,標準值:1.52±0.1 g/kg(檢測全氮含量)

              3  儀器與試劑

              3.1  儀器

              SKD-1000全自動凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等

              3.2  試劑

              硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.05mol/L 鹽酸標準滴定液。

              4  實驗方法

              4.1  取樣

              1g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。

              空白放相同的催化劑和濃硫酸。

              4.2  消化前處理

              將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設定紅外石英消化爐參數如表 1 所示:

               

               

               

              1 消化爐參數設置

              程序段

              溫度

              時間min

              程序段1

              180

              5

              程序段2

              250

              5

              程序段3

              350

              10

              程序段4

              410

              90

              4.3  測試

              消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數設置如表 2 所示:

               

              2 定氮儀參數設置

              稀釋液

              蒸餾時間

              蒸餾功率

              蛋白系數

              標準酸

              標準酸濃度

              樣品重量

              40ml

              45ml

              6分鐘

              100%

              1

              鹽酸

              0.05270mol/L

              g

               

              5  結果與討論

              5.1  實驗結果

              實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經消解、蒸餾、滴定,得到實驗結果如表 3 所示:

              3 實驗結果

              樣品名稱

              測量次數

              重量g

              測量值%

              平均值%

              測量重復性RSD(≤0.5%)

              標準值%

              土壤標準樣品1

              1

              1.02430

              0.11281

              0.11271(1.1271g/kg)

              0.09%

              1.07±0.1 g/kg

              2

              0.99400

              0.11261

              土壤標準樣品2

              1

              1.01740

              0.15428

              0.15405(1.5405g/kg)

              0.15%

              1.52±0.1 g/kg

              2

              1.01750

              0.15383

              5.2  實驗結論

              本次測試的土壤標準樣品1氮含量為0.11271%1.1271g/kg),RSD值為0.09%,測試結果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%,符合標準值要求(1.07±0.1 g/kg)。土壤標準樣品2氮含量為0.15405%,RSD值為0.15%,測試結果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%,符合標準值要求(1.52±0.1 g/kg),表明該土壤樣品氮含量檢測合格[2]。

              6  參考文獻

              [1] HJ 717-2014.土壤質量 全氮的測定 凱氏法.中國環境科學出版社,2015(01).

              [2] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S].

               


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